Química Analítica

Personal

Responsable científica: Dra. Susana Bernal (sbernal@ceab.csic.es)
Responsable técnica:  Carmen Gómez (cgomez@ceab.csic.es)

Presentación del servicio

El servicio LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA (LabQA) está equipado con un autoanalizador de flujo continuo modelo FUTURA de ALLIANCE INSTRUMENTS y un analizador TOC-L con módulo TNM-L para TOC de SHIMADZU.

El FUTURA de Alliance está preparado para analizar la concentración de nutrientes inorgánicos disueltos (Nitrato, Nitrito, Amonio, Fosfato, Silicato).

 

El TOC-TN de Shimadzu está preparado para analizar la concentración de carbono orgánico total (TOC), carbono orgánico no purgable (NPOC), y nitrógeno total (TN).

Ambos sistemas están preparados para muestras líquidas. Pueden adaptarse tanto al análisis de muestras de aguas continentales como de muestras salinas.

Aplicaciones

Algunas de las aplicaciones del análisis de nutrientes son:

  • El control de fitoplancton y la producción de biomasa en determinadas zonas de interés.
  • La caracterización de la calidad del agua en ambientes diversos.
  • El análisis y la detección precoz de la contaminación ambiental en ecosistemas acuáticos.
  • La evaluación temporal de variables indicativas de cambios en el nivel trófico del sistema y que pueden afectar a la productividad pesquera.
  • El análisis de la deposición atmosférica húmeda y seca.

Algunas de las aplicaciones del análisis de TOC/TN:

  • La caracterización de la calidad del agua en ambientes diversos.
  • El análisis y la detección precoz de la contaminación ambiental en ecosistemas acuáticos.
  • Investigaciones ambientales de diversa índole en aguas dulces superficiales, suelos, freáticos, y ambientes marinos.

Métodos analíticos

Los métodos analíticos utilizados están contrastados científicamente y oficialmente comprobados por certificaciones internacionales como ISO, AOAC, BATF, USEPA, AFNOR, COFRAC.

DESCRIPCIÓN DE LOS MÉTODOS:

NITRATOS+NITRITOS: Los nitratos se reducen a nitritos mediante Vanadio (III) cloruro. Los nitritos reaccionan con la sulfanilamida en condiciones ácidas para dar un compuesto diazo. Con N-(1-Naftil)etilendiamina, la mezcla pasa a ser un compuesto de color rosa. La densidad óptica es medida a una longitud de onda de 520/540nm.

Referencia: Doane TA and Horwath WR. 2003. Spectrophotometric determination of nitrate with a single reagent. Analytical Letters 36(12):2713-2722; Miranda KM, Espey MG, Wink DA. 2001. A rapid, simple spectrophotometric method for simultaneous detection of nitrate and nitrite. Nitric Oxide: Biology and Chemistry 5(1):62-71.)

FOSFATOS:  El heptamolibdato de amonio reacciona con el ortofosfato en condiciones ácidas para formar el ácido fosfomolíbdico. Esta mezcla se reduce a azul demolibdeno con ácido ascórbico. La reacción se cataliza con tartrato de antimonio y potasio. La densidad óptica es medida a una longitud de onda de 880nm.

Referencia: Grasshoff K, Kremling, K, Ehrhardt M. 1999. Methods of Seawater Analysis. 3rd revised and extended edition. Wiley, Weinheim, Germany.

AMONIO: El método se basa en la reacción del amonio con orto fenil aldehído (OPA) en presencia de sulfito a70ºC. El complejo resultante viaja a través de un detector equipado con una lámpara negra de fluorescencia, que excita el complejo a 370nm y registra la emisión resultante a 460nm.

Referencia: Kérouel R and Aminot A. 1997. Fluorometric determination of ammonia in sea and estuarine waters by direct segmented flow analysis. Marine Chemistry 57: 265-275.

NITRITOS: Los nitritos reaccionan con sulfanilamida en condiciones ácidas para dar un compuesto diazo. Con N-(1-Naftil)etilendiamina, se forma un compuesto rosáceo. La densidad óptica es medida a una longitud de onda de 520/540nm.

Referencia: Grasshoff K, Kremling, K, Ehrhardt M. 1999. Methods of Seawater Analysis. 3rd revised and extended edition. Wiley, Weinheim, Germany.

SILICATOS: El silicato reacciona con molibdato en condiciones acidas(1<pH<2) para formar un complejo cuando la ratio Si:Mo es 1:12. El complejo se reduce con ácido ascórbico para formar un complejo de color azul medido a 810nm. Se añade ácido oxálico para evitar interferencias provocadas por el complejo fosfo-molíbdico.

Referencia: Grasshoff K, Kremling, K, Ehrhardt M. 1999. Methods of Seawater Analysis. 3rd revised and extended edition. Wiley, Weinheim, Germany.

CARBONO ORGÁNICO TOTAL: La muestra líquida es sometida a combustión oxidativa a alta temperatura (680ºC) tras eliminar el carbono inorgánico mediante acidificación.

Referencia: Álvarez-Salgado X and Miller AEJ.1998. Simultaneous determination of dissolved organic carbon and total dissolved nitrogen in seawater by high temperature catalytic oxidation: conditions for accurate shipboard measurements. Marine Chemistry 62: 325–333.

NITRÓGENO TOTAL: La muestra líquida es sometida a pirolisis oxidativa (720ºC) y el óxido nítrico resultante tras entrar en contacto con O3 paso a N2O, y emitiendo posteriormente un fotón que es detectado por quimioluminiscencia.

Referencia: Álvarez-Salgado X and Miller AEJ.1998. Simultaneous determination of dissolved organic carbon and total dissolved nitrogen in seawater by high temperature catalytic oxidation: conditions for accurate shipboard measurements. Marine Chemistry 62: 325–333.

Solicitud del servicio

El servicio puede ser contratado tanto por personal interno (CSIC), como por personal externo (otros OPI’S) y empresas. Si desea cualquier información o asesoramiento sobre el tratamiento de las muestras y conservación de las mismas, debe dirigirse a la persona técnica responsable.

Para utilizar el servicio es necesario rellenar la hoja de pedido de análisis que le facilitarán desde el mismo servicio. La persona técnica responsable le facilitará además la información necesaria referente a tarifas, preparación y marcaje de muestras.

Precio

Consultarlo a la persona responsable del servicio técnico del laboratorio.

Información para los usuarios

Características de las muestras y modo de envío de las mismas

La persona usuaria deberá contactar con la responsable científica del servicio para acordar las especificidades de pretratamiento y entrega de las muestras

 

Plazo de entrega de los resultados

El plazo de entrega de resultados puede variar en función del volumen de trabajo, por ello en el momento de la recepción de las muestras se confirmará el plazo de entrega de resultados.

 

Gestión de las muestras

El sobrante de las muestras no se almacenará más de quince días por cuestiones de espacio y conservación de las muestras.

 

Comunicación Servicio-Usuario

Las muestras a analizar se entregarán personalmente o vía mensajero a la persona técnica responsable (previo aviso) que, una vez realizados los análisis, emitirá un informe a la persona usuaria con los resultados, vía e-mail.

 

Tramitación de quejas y/o sugerencias

Contactar con la responsable científica o con la responsable técnica.

 

Se recuerda que los trabajos en los que se utilizan los resultados de estos análisis deben incluir una mención (en agradecimientos o en los métodos) al Servicio de Análisis de Quíica Analítica LabQA del CEAB-CSIC (LabQA Analytical Service at CEAB-CSIC).