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Química analítica
Presentación del servicio
El Laboratorio de Química Analítica (LabQA) está equipado con un autoanalizador de flujo continuo modelo FUTURA de ALLIANCE INSTRUMENTS, un analizador TOC-L con módulo TNM-L para TOC de SHIMADZU, y un cromatógrafo iónico para análisis de iones mayoritarios de METROHM.
El FUTURA de Alianza está preparado para analizar la concentración de nutrientes inorgánicos disueltos (Nitrato, Nitrito, Amonio, Fosfato, Silicato).
El TOC-TN de Shimadzu está preparado para analizar la concentración de carbono orgánico total (TOC), carbono orgánico no purgable (NPOC) y nitrógeno total (TN).
El cromatógrafo iónico de Metrohm está preparado para analizar la concentración de cationes (Calcio, Sodio, Magnesio, Amonio, Potasio) y aniones mayoritarios (Fluorur, Bromuro, Cloruro, Nitrato, Nitrito, Fosfato, y Sulfato).
Los tres sistemas están listos para muestras líquidas. Pueden adaptarse tanto a los análisis de muestras de aguas continentales como de muestras salinas.
Aplicaciones
Algunas de las aplicaciones del análisis de nutrientes son:
- El control de fitoplancton y la producción de biomasa en determinadas zonas de interés.
- La caracterización de la calidad del agua en distintos ambientes.
- El análisis y la detección precoz de la contaminación ambiental en ecosistemas acuáticos.
- La evaluación temporal de variables indicativas de cambios en el nivel trófico del sistema y que pueden afectar a la productividad pesquera.
- El análisis de la deposición atmosférica húmeda.
Algunas de las aplicaciones del análisis del carbono orgánico total (TOC), del nitrógeno total (TN) y del análisis de iones mayoritarios son:
- La caracterización de la calidad del agua y la materia orgánica disuelta en ambientes diversos.
- El análisis y la detección precoz de la contaminación ambiental en ecosistemas acuáticos.
- Investigaciones ambientales de diversa índole en aguas dulces superficiales, suelos, freáticos y ambientes marinos.
Información para los usuarios
El personal interno, del Centro o adscrito provisionalmente a él, también puede acceder al resto de laboratorios (sin servicio asociado).
Contacto
La persona técnica responsable le facilitará la información necesaria sobre las condiciones del servicio, tarifas y otras especificaciones.
Métodos analíticos
Los métodos analíticos utilizados están contrastados científicamente y comprobados por certificaciones internacionales como ISO, AOAC, BATF, USEPA, AFNOR, COFRAC
NITRATOS+NITRITOS
Los nitratos se reducen a nitritos mediante Vanadi (III) cloruro. Los nitritos reaccionan con la sulfanilamida en condiciones ácidas para dar un diazocompuesto. con N-(1-Naftil)etilendiamina, la mezcla pasa a ser un compuesto de color rosa. La densidad óptica es medida a una longitud de onda de 520/540nm.
Referencia: Doane TA and Horwath WR. 2003. Spectrophotometric determination of nitrate with a single reagent. Analytical Letters 36(12):2713-2722; Miranda KM, Espey MG, Wink DA. 2001. A rapid, simple spectrophotometric method for simultaneous detection of nitrate and nitrite. Nitric Oxide: Biology and Chemistry 5(1):62-71.)
FOSFATOS
El heptamollibdato de amonio reacciona con el ortofosfato en condiciones ácidas para formar el ácido fosfomolíbdico. Esta mezcla se reduce a azul de molibdeno con ácido ascórbico. La reacción se cataliza con tartrato de antimonio y potasio. La densidad óptica es medida a una longitud de onda de 880nm.
Referencia: Grasshoff K, Kremling, K, Ehrhardt M. 1999. Methods of Seawater Analysis. 3rd revised and extended edition. Wiley, Weinheim, Germany.
AMONIO
El método se basa en la reacción del amonio con ftaldialdehído (OPA) en presencia de sulfito a 70ºC. El complejo resultante viaja a través de un detector equipado con una lámpara negra de fluorescencia, que excita el complejo a 370nm y registra la emisión resultante a 460nm.
Referencia: Kérouel R and Aminot A. 1997. Fluorometric determination of ammonia in sea and estuarine waters by direct segmented flow analysis. Marine Chemistry 57: 265-275.
NITRITOS
Los nitritos reaccionan con sulfanilamida en condiciones ácidas para dar un diazocompuesto. Con N-(1-Naftil)etilendiamina, se forma un compuesto rosáceo. La densidad óptica es medida a una longitud de onda de 520/540nm.
Referencia: Grasshoff K, Kremling, K, Ehrhardt M. 1999. Methods of Seawater Analysis. 3rd revised and extended edition. Wiley, Weinheim, Germany.
SILICATOS
El silicato reacciona con molibdato en condiciones ácidas(1<pH<2) para formar un complejo cuando el ratio Si:Mo es 1:12. Éste se reduce con ácido ascórbico para formar un compuesto de color azul medido a 810nm. Se añade ácido oxálico para evitar interferencias provocadas por el complejo fosfomolíbdico.
Referencia: Grasshoff K, Kremling, K, Ehrhardt M. 1999. Methods of Seawater Analysis. 3rd revised and extended edition. Wiley, Weinheim, Germany.
CARBONO ORGÁNICO TOTAL
La muestra líquida está sometida a combustión oxidativa a alta temperatura (680ºC) después de eliminar el carbono inorgánico mediante acidificación.
Referencia: Álvarez-Salgado X and Miller AEJ.1998. Simultaneous determination of dissolved organic carbon and total dissolved nitrogen in seawater by high temperature catalytic oxidation: conditions for accurate shipboard measurements. Marine Chemistry 62: 325–333.
NITRÓGENO TOTAL
La muestra líquida es sometida a pirólisis oxidativa (720ºC) y el óxido nítrico resultante, después de entrar en contacto con O3, pasa a N2O, emitiendo posteriormente un fotón que es detectado por quimioluminiscencia.
Referencia: Álvarez-Salgado X and Miller AEJ.1998. Simultaneous determination of dissolved organic carbon and total dissolved nitrogen in seawater by high temperature catalytic oxidation: conditions for accurate shipboard measurements. Marine Chemistry 62: 325–333.
IONES MAYORITARIOS
La cromatografía iónica permite el análisis de aniones y cationes solubles en muestras acuosas. Los iones se separan mediante intercambio iónico entre la fase móvil y la estacionaria (columna). Los iones quedan retenidos en la columna en función de su carga, son detectados secuencialmente por un detector de conductividad y registrados en un cromatograma, que representa la intensidad de la señal de cada ion según su tiempo de retención.
Referencia: Haddad, P.R., and Jackson, P.E. 1990. Ion chromatography. Principles and applications. Elsevier, Kensington, Australia, vol 46, 1st ed. 775pp.
