Química Analítica

Personal

Responsable científica: Dra. Susana Bernal (sbernal@ceab.csic.es)
Responsable tècnica:  Carmen Gómez (cgomez@ceab.csic.es)

 

Presentació del servei

El servei LABORATORI DE QUÍMICA ANALÍTICA (LabQA) està equipat amb un autoanalitzador de flux continu model FUTURA d’ALLIANCE INSTRUMENTS i un analitzador TOC-L amb mòdul TNM-L per a  TOC de SHIMADZU.

El FUTURA d’Alliance està preparat per analitzar la concentració de nutrients inorgànics dissolts (Nitrat, Nitrit, Amoni, Fosfat, Silicat).

El TOC-TN de Shimadzu està preparat per analitzar la concentració de carboni orgànic total (TOC), carboni orgànic no purgable (NPOC), i nitrogen total (TN).

Tots dos sistemes estan preparats per a mostres líquides. Poden adaptar-se tant a les anàlisis de mostres d’aigües continentals com de mostres salines.

 

Aplicacions

Algunes de les aplicacions de l’anàlisi de nutrients són:

  • El control de fitoplàncton i la producció de biomassa a determinades zones d’interès.
  • La caracterització de la qualitat de l’aigua en ambients diversos.
  • L’anàlisi i la detecció precoç de la contaminació ambiental a ecosistemes aquàtics.
  • L’avaluació temporal de variables indicatives de canvis al nivell tròfic del sistema i que poden afectar la productivitat pesquera.
  • El análisis de la deposición atmosférica húmeda y seca.

Algunes de les aplicacions de l’anàlisi de TOC/TN:

  • La caracterització de la qualitat de l’aigua en ambients diversos.
  • L’anàlisi i la detecció precoç de la contaminació ambiental a ecosistemes aquàtics.
  • Investigacions ambientals de diversa índole en aigües dolces superficials, sòls, freàtics, i ambients marins.

 

Mètodes analítics

Els mètodes analítics utilitzats estan contrastats científicament i oficialment comprovats per certificacions internacionals com ISO, AOAC, BATF, USEPA, AFNOR, COFRAC.

DESCRIPCIÓ DELS MÈTODES:

NITRATS+NITRITS: Els nitrats es redueixen a nitrits mitjançant Vanadi (III) clorur. Els nitrits reaccionen amb la sulfanilamida en condicions àcides per donar un compost diaç. Amb N-(1-Naftil)etilendiamina, la barreja passa a ser un compost de color rosa. La densitat òptica és mesurada a una longitud d’ona de 520/540nm.

Referència: Doane TA and Horwath WR. 2003. Spectrophotometric determination of nitrate with a single reagent. Analytical Letters 36(12):2713-2722; Miranda KM, Espey MG, Wink DA. 2001. A rapid, simple spectrophotometric method for simultaneous detection of nitrate and nitrite. Nitric Oxide: Biology and Chemistry 5(1):62-71.)

FOSFATS: L’heptamolibdat d’amoni reacciona amb l’ortofosfat en condicions àcides per formar l’àcid fosfomolíbdic. Aquesta barreja es redueix a blau demolibdè amb àcid ascòrbic. La reacció es catalitza amb tartrat d’antimoni i potassi. La densitat òptica és mesurada a una longitud d’ona de 880nm.

Referència: Grasshoff K, Kremling, K, Ehrhardt M. 1999. Methods of Seawater Analysis. 3rd revised and extended edition. Wiley, Weinheim, Germany.

AMONI: El mètode es basa en la reacció de l’amoni amb orte fenil aldehid (OPA) en presència de sulfit a70ºC. El complex resultant viatja a través d’un detector equipat amb una làmpada negra de fluorescència, que excita el complex a 370nm i registra l’emissió resultant a 460nm.

Referència: Kérouel R and Aminot A. 1997. Fluorometric determination of ammonia in sea and estuarine waters by direct segmented flow analysis. Marine Chemistry 57: 265-275.

NITRITS: Els nitrits reaccionen amb sulfanilamida en condicions àcides per donar un compost diaç. Amb N-(1-Naftil)etilendiamina, es forma un compost rosaci. La densitat òptica és mesurada a una longitud d’ona de 520/540nm.

Referència: Grasshoff K, Kremling, K, Ehrhardt M. 1999. Methods of Seawater Analysis. 3rd revised and extended edition. Wiley, Weinheim, Germany.

SILICATS: El silicat reacciona amb molibdat en condicions àcides(1<pH<2) per formar un complex quan la ràtio Si:Mo és 1:12. El complex es redueix amb àcid ascòrbic per formar un complex de color blau mesurat a 810nm. S’hi afegeix àcid oxàlic per evitar interferències provocades pel complex fosfomolíbdic.

Referència: Grasshoff K, Kremling, K, Ehrhardt M. 1999. Methods of Seawater Analysis. 3rd revised and extended edition. Wiley, Weinheim, Germany.

CARBONI ORGÀNIC TOTAL: La mostra líquida és sotmesa a combustió oxidativa a alta temperatura (680ºC) després d’eliminar el carboni inorgànic mitjançant acidificació.

Referència: Álvarez-Salgado X and Miller AEJ.1998. Simultaneous determination of dissolved organic carbon and total dissolved nitrogen in seawater by high temperature catalytic oxidation: conditions for accurate shipboard measurements. Marine Chemistry 62: 325–333.

NITRÒGEN TOTAL: La mostra líquida és sotmesa a piròlisi oxidativa (720ºC) i l’òxid nítric resultant després d’entrar en contacte amb O3 pas a N2O, i emetent posteriorment un fotó que és detectat per quimioluminescència.

Referència: Álvarez-Salgado X and Miller AEJ.1998. Simultaneous determination of dissolved organic carbon and total dissolved nitrogen in seawater by high temperature catalytic oxidation: conditions for accurate shipboard measurements. Marine Chemistry 62: 325–333.

 

Sol·licitud del servei

El servei pot ser contractat tant per personal intern (CSIC) com per personal extern (altres OPI’S) i empreses. Si desitja qualsevol informació o assessorament sobre el tractament de les mostres i conservació de les mateixes, cal adreçar-se a la persona tècnica responsable.

Per utilitzar el servei cal emplenar el full de comanda d’anàlisi que us facilitaran des del mateix servei. La persona tècnica responsable us facilitarà a més la informació necessària referent a tarifes, preparació i marcatge de mostres.

 

Preu

L’heu de consultar a la persona responsable del servei tècnic de laboratori.

 

Informació per als usuaris

Característiques de les mostres i mode d’enviament de les mateixes

La persona usuària haurà de contactar amb la responsable científica del servei per acordar les especificitats de pretractament i entrega de les mostres

 

Plaç d’entrega dels resultats

El termini de lliurament de resultats pot variar en funció del volum de treball, per això en el moment de la recepció de les mostres es confirmarà el termini de lliurament de resultats.

 

Gestió de les mostres

El sobrant de les mostres no s’emmagatzemarà més de quinze dies per qüestions d’espai i de conservació de les mostres.

 

Comunicació Servei-Usuari

Les mostres a analitzar es lliuraran personalment o via missatger a la persona tècnica responsable (previ avís) que, una vegada realitzades les anàlisis, emetrà un informe a la persona usuària amb els resultats, via e-mail.

 

Tramitació de queixes i/o suggeriments

Contactar amb la responsable científica o amb la responsable tècnica.

 

Es recorda que els treballs en què s’utilitzen els resultats d’aquestes anàlisis han d’incloure una menció (en agraïments o mètodes) al Servei d’Anàlisi de Química Analítica LabQA del CEAB-CSIC (LabQA Analytical Service at CEAB-CSIC).